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The single-point method may be employed indirectly for a series of very similar powder samples of a given material for which the material constant C is not infinite but may be assumed to be invariant.

The following section describes the methods to be used for the sample preparation, the dynamic flow gas adsorption technique Method I and the volumetric gas adsorption technique Method II.

Sample preparation: Outgassing: Before the specific surface area of the sample can be determined, it is necessary to remove gases and vapours that may have become physically adsorbed onto the surface after manufacture and during treatment, handling and storage.

If outgassing is not achieved, the specific surface area may be reduced or may be variable because an intermediate area of the surface is covered with molecules of the previously adsorbed gases or vapours.

The outgassing conditions are critical for obtaining the required precision and accuracy of specific surface area measurements on pharmaceuticals because of the sensitivity of the surface of the materials.

Conditions: The outgassing conditions must be demonstrated to yield reproducible BET plots, a constant weight of test powder, and no detectable physical or chemical changes in the test powder.

The outgassing conditions defined by the temperature, pressure and time should be chosen so that the original surface of the solid is reproduced as closely as possible.

Outgassing of many substances is often achieved by applying a vacuum, by purging the sample in a flowing stream of a non-reactive, dry gas, or by applying a desorption-adsorption cycling method.

In either case, elevated temperatures are sometimes applied to increase the rate at which the contaminants leave the surface. Caution should be exercised when outgassing powder samples using elevated temperatures to avoid affecting the nature of the surface and the integrity of the sample.

If heating is employed, the recommended temperature and time of outgassing are as low as possible to achieve reproducible measurement of specific surface area in an acceptable time.

For outgassing sensitive samples, other outgassing methods such as the desorption-adsorption cycling method may be employed. Principle: In the volumetric method see Figure 2.

The use of a diluent gas, such as helium, is therefore unnecessary, although helium may be employed for other purposes, such as to measure the dead volume.

Since only pure adsorbate gas, instead of a gas mixture, is employed, interfering effects of thermal diffusion are avoided in this method.

Procedure: Admit a small amount of dry nitrogen into the sample tube to prevent contamination of the clean surface, remove the sample tube, insert the stopper, and weigh it.

Calculate the weight of the sample. Attach the sample tube to the volumetric apparatus. PTL also has the capability to perform density analyses as well as particle size analyses of your materials.

Our lab is well equipped with instruments capable of either adsorption technique, and we possess the technical expertise to provide meticulously executed surface area analysis using the most appropriate gas and procedure.

The volumetric analyses can be extended in-house to provide information on the porosity of the material as well. Email Us. Single and multi-point BET analyses are available.

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The problems with the BET theory are multiple and reviewed by Sing [5]. A serious problem is that there is no relationship between the BET and the calorimetric measurements in experiments.

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It is based upon chemical equilibrium, which assumes localized chemical bond this approach has been abandoned by the modern theories. Two extreme problems is that in certain cases BET leads to anomalies and the C constant can be negative, implying an imaginary energy.

The rate of curing of concrete depends on the fineness of the cement and of the components used in its manufacture, which may include fly ash , silica fume and other materials, in addition to the calcinated limestone which causes it to harden.

Although the Blaine air permeability method is often preferred, due to its simplicity and low cost, the Nitrogen BET method is also used.

When hydrated cement hardens, the calcium silicate hydrate or C-S-H , which is responsible for the hardening reaction, has a large specific surface area because of its high porosity.

This porosity is related to a number of important properties of the material, including the strength and permeability, which in turn affect the properties of the resulting concrete.

Measurement of the specific surface area using the BET method is useful for comparing different cements. Different methods of measuring cement paste surface areas often give very different values, but for a single method the results are still useful for comparing different cements.

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Journal of the American Chemical Society.

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